①K Dury Angew Chem Int Ed Engl,1965,4:292.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:955.
粘氯酸(3):于反应瓶中加入糠醛(2)20 g(0.21 mol),浓盐酸800 mL,搅拌下分批加入研细的二氧化锰140 g(1.6 mol),温度逐渐升高。当加入约120 g二氧化锰时,回流反应15 min,而后慢慢加入其余的二氧化锰。加完后继续搅拌反应直至反应体系澄清为止。冷却,乙醚提取数次,合并有机层,回收溶剂,析出固体。用沸水重结晶,得白色针状结晶(3)23.4 g,收率65%,mp 127℃。
4,5-二氯-2-甲基-3(2H)-哒嗪酮(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)24 g(0.14 mol),甲醇80 mL,80%水合甲基肼12.6 g(0.22 mol),10%的盐酸10 mL,于95℃搅拌反应3 h、冷至室温,析出固体。过滤,水洗,干燥,得无色结晶(1)23.7 g,收率85.9%,mp 103~104℃。