①Von D R,et al.Angew Chem,1965,77:282.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:290.
4,5-二氯-2-苯基-3(2H)-哒嗪酮(3):于反应瓶中加入粘氯酸(2)24 g(0.14 mol)、甲醇80 mL、苯肼15.3 g(0.14 mol)和10%盐酸10 mL,于95℃搅拌3 h,冷却,析出结晶,过滤,水洗,干燥,得化合物(3)28.6 g收率85%,mp 161~162℃。
4-氨-5-氯-2-苯基-3(2H)-哒嗪酮(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)24.1 g(0.1 mol)、18%氨水142 g(0.15 mol),室温搅拌2 h后,加入20 mL水,再于70℃搅拌0.5 h。冷却,析出固体,过滤,水洗,将湿固体加到三氯甲烷50 mL中,于室温搅拌0.5 h,过滤,用三氯甲烷洗涤,真空干燥,得(1)15 g,收率57%,mp 205~207℃。