吕金玲,刘丹,马小军,杨庆忠.中国药物化学杂志,2008,18(3):200.
2-(4-吡啶基)-1,3-茚二酮(3):于反应瓶中加入苯酞(2)10 g(75 mmol),4-吡啶基甲醛7 mL(74 mmol),乙酸乙酯40 mL,甲醇80 mL,搅拌溶解。冰浴冷却,慢慢滴加甲醇钠-甲醇溶液(350 mmol)80 mL,加完后室温搅拌15 min。升至65℃继续反应2.5 h,生成橘红色溶液。减压浓缩,剩余物中加入350 mL水,用冰醋酸调至中性,析出黄色沉淀。抽滤,依次用水、乙酸乙酯、乙醚洗涤,干燥,得橘黄色固体(3)9.6 g,收率57.6%,mp 305~307℃。
4-(4-吡啶基甲基)-2H-酞嗪-1-酮(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)2.0 g(9 mmol),水合肼8.6 mL(174 mmol),搅拌加热至110℃(回流),反应8 h后冷却沉淀。抽滤,依次用乙醇、乙醚洗涤,干燥,得白色固体(1)1.73 g,收率81%,mp 212~213℃。