郭翔海,刘彦明,司爱华,沈家祥.石油化工,2008,37(8):827.
于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通气导管的反应瓶中,加入邻硝基乙苯(2)19.0 g,3%的Pd-C催化剂0.25 g,搅拌下加入经预先处理过的发烟硫酸17 mL与150 mL甲醇配成的溶液。密闭抽气,以氮气置换空气,再用氢气置换氮气。搅拌下慢慢加热至50℃,保持氢气压力在1.2~4.8 kPa,待氢气压力不再变化时表示反应已结束。冷却,滤出催化剂,加入250 mL水,用氨水调至pH8.乙酸乙酯提取3次,每次用100 mL乙酸乙酯。合并乙酸乙酯层,无水硫酸镁干燥后,旋转蒸出溶剂,剩余物为橙红色油状液体,重17.0 g,经HPLC检测,其中含化合物(1)61.8 g。取其2 g过柱纯化,用乙酸乙酯-石油醚洗脱,得红褐色化合物(1),收率54.6%(以邻硝基乙苯计)。