3-甲基-2-丁烯醛

方法1　Lorber C Y，Osborn A.Tetrahedron Lett，1996，37（6）：853.

于一个螺口小瓶中加入MoO₂（acac）₂ 30 mg（0.119 mol），2-甲基-3-丁炔-2-醇（2）200 mg（2.377 mmol），二丁基亚砜722 mg（4.754 mmol），对叔丁基苯甲酸156 mg（0.594 mmol），正辛烷（内标）150 mg，邻二氯苯2 g，惰性气体保护，密闭后加热至100℃。5 h后用气相色谱分析，3-甲基-2-丁烯醛（1）的转化率90%，未反应的原料9%。10 h后反应完全，转化率99%。

方法2　Chabardes P.Tetrahedron Lett，1988，29（48）：6253.

于安有搅拌器、通气导管的反应瓶中，加入2-甲基-3-丁炔-2-醇（2）12.8 g（152.2 mmol），对甲苯磺酸3.2 g（26.4 mmol），邻二氯苯19.6 g，二联环己烷（Dicyclohexyl）（GC内标）5.3 g，四丁氧基钛0.75 g（2.2 mmol），氯化亚铜0.3 g（3.30 mmol），通入氩气。将反应混合物于12 min加热至126℃，反应中生成黄色沉淀，并出现回流。反应放热，逐渐升温至137℃。而后于125～126℃反应1 h，用GC进行分析，反应物转化率97%，化合物（1）的转化率87%。减压蒸馏，收集72℃/2.0 kPa的馏分，得化合物（1）13.2 g，收率83%。

方法3　钱洪胜，鲁国斌，董金锋，商志才.化工时刊，2010，24（11）：23.

于反应瓶中加入纯度99.5%的2-甲基-3-丁炔-2-醇（2）84.5 g（1.0 mol），液体石蜡100 mL，异戊烯酸5.0 g（0.05 mol），钛酸正丁酯3.4 g（0.01 mol），氯化亚铜1.0 g（0.01 mol），搅拌下于115～125℃反应3 h。冷至室温，减压蒸出化合物（1）粗品，而后减压蒸馏，收集69～70℃/10.1 kPa的馏分，得纯品化合物（1）73.5 g，收率86.2%，纯度98.5%（GC）。