乙氧基乙炔

Jones E R H，Eglinton G，Whiting M C，et al.Org Synth，1963，Coll Vol 4：404.

于反应瓶中加入液氨500 mL，水合硝酸铁0.5 g，而后加入新切成小块的金属钠38 g（1.65 mol）。待金属钠反应完后，滴加氯乙醛缩二乙醇（2）76.5 g（0.502 mol），约20 min加完。氮气气氛下将氨挥发。冷至-70℃，剧烈搅拌下一次加入冷至-20℃的饱和氯化铵溶液325 mL。蒸馏，接受瓶用干冰冷却。接受液用饱和磷酸二氢钠中和，水层用干冰浴冷冻成冰，倒出有机层，无水氯化钙干燥。过滤，蒸馏，收集49～51℃/99.62 kPa的馏分，得化合物（1）20～21.2 g，收率56%～61%。