齐平,靳颖华,郭春等.中国药物化学杂志,2003,13(3):134.
β-对氟苯硫基丙酸(3):于反应瓶中加入对氟苯硫酚(2)12.8 g(0.1 mol),60 mL水,氢氧化钾6 g,溶解后加入适量95%的乙醇。另将β-氯代丙酸12 g(0.11 mol)溶于含15 g(0.11 mol)碳酸钾的100 mL水中。将此溶液加入反应瓶中,回流反应6 h。减压蒸出乙醇,剩余物冷却,过滤。滤液用盐酸酸化,析出固体。抽滤,水洗,干燥,得(3)16 g,收率80%。
6-氟-硫色满-4-酮(1):将化合物(3)10 g(0.05 mol)加入60 mL浓硫酸中,摇动使之溶解,室温放置过夜。慢慢倒入冰水中,析出浅黄色固体。抽滤,依次用碳酸氢钠水溶液、水洗涤,50%的乙醇重结晶,得浅黄色片状结晶(1)4 g,收率44%,mp 92~94℃。