李桂珠,刘秀杰,王宝杰等.沈阳药科大学学报,2007,27(6):337.
N-乙酰基苯乙胺(3):于反应瓶中加入苯乙胺12.6 mL(0.1 mol),二氯甲烷100 mL,三乙胺14 mL(0.1 mol),冷至0℃,搅拌下滴加乙酰氯6.9 mL(0.1 mol)。加完后室温搅拌反应10 min。水洗3次,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得白色固体(3)15.5 g,收率91%,mp 51~52℃。
1-甲基-2,3-二氢异喹啉(1):于反应瓶中加入多聚磷酸135 g(0.4 mol),化合物(3)16.3 g(0.1 mol),于160℃搅拌反应1.5 h。将反应物倒入冷水中,以8%的氢氧化钠溶液中和至pH8,乙酸乙酯提取3次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,活性炭脱水后减压蒸馏,得黄色油状液体(1)13.0 g,收率89.7%,纯度99.6%(GC)。