张惠斌,冯玫华,彭司勋.中国药科大学学报,1991,22(6):326.
N-(3-羟基苯亚甲基)-2,2-二乙氧基乙胺(3):于反应瓶中加入间羟基苯甲醛(2)2.4 g和氨基乙缩醛2.7 g,干燥的苯30 mL,回流反应1 h。稍冷,加入10 g无水硫酸镁,煮沸10 min。抽滤,滤液浓缩至约10 mL,而后加入石油醚(60~90℃)至有少量白色结晶析出。放置,冷却,析出大量白色针状结晶。过滤,干燥,得化合物(3)3.2 g,mp 66.5~67.5℃,收率为70.5%。
7-羟基异喹啉(1):将60%硫酸10 mL置于冰浴中,冷冻后加入化合物(3)2.0 g,在通N2、避光条件下于冰盐浴中搅拌8 h,室温放置12 h。将棕红色反应液倒入冰水中,用浓氨水中和至pH6~7,再以饱和Na2CO3溶液调至pH8,有大量淡黄色沉淀析出。抽滤,以90%乙醇重结晶,得淡黄色片状结晶(1)1.03 g,mp 226~228℃,收率78.6%。