药物中间体合成手册

环丁酮

分子式:C4H6O分子量:70.09
英文名:Cyclobutanone
性状:无色液体。bp 99℃。d200.938, 1.4210。
用途:氨基酸、药物、农药甲氰菊酯(Fenpropathrin)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Miroslav K,Jan R.Org Synth,1990,Coll Vol 7:114.②Wang shouming,Warren M,John M,et al.Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2002,12(3):415.

环丁酮(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入250 mL水,48 mL(约0.55 mol)浓盐酸、环丙基甲醇(2)49.5 g(0.65 mol),搅拌回流100 min(有不溶于水的油层出现)。冰水浴冷却,冷凝器中通入干冰-甲醇冷却液,向反应瓶中加入浓盐酸45 mL、200 mL水以及草酸二水合物440 g(3.5 mol)配成的溶液。冰盐浴冷却。搅拌下滴加三氧化铬162 g(1.62 mol)与250 mL水配成的溶液,控制滴加速度,以保持反应液温度在10~15℃、二氧化碳温和放出为宜,约1.5~2 h加完。室温搅拌1 h。用二氯甲烷提取4次,合并有机层,无水硫酸镁及碳酸钾干燥,精馏回收溶剂后,于100 mL蒸馏瓶中精馏,收集98~99℃(回流比10∶1)的馏分,得环丁酮(1)14~16 g,收率31%~35%,纯度98%~99%。

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